Karl Fischer

La valoración de Karl Fischer es un clásico método usado en química analítica que utiliza una valoración culombimétrica o volumétrica para determinar trazas de agua en una muestra. 

Fue inventada en 1935 por el químico alemán Karl Fischer.
 Existen una gran diversidad de métodos analíticos para la determinación del contenido

de agua en diferentes tipos de muestras.

Estos pueden basarse en las propiedades físicas, eléctricas o químicas del agua.

 La determinación de Humedad basada en elmétodo Karl Fischer,

 es decir según la reacción descubierta por el científico alemán delmismo nombre,

 es considerada como la más fiable y más ampliamente aceptada

¿Que es el Método Karl Fischer ?

El método Karl Fischer consiste en aplicar la reacción descubierta por el Científico alemán de su mismo nombre, para lo cual se precisan unos reactivos que llevan su mismo nombre (constan de componentes tales como Yodo, óxido de Azufre,pigmentos y alcoholes) y que reaccionan selectivamente y de modo cuantitativo con la molécula de agua según la reacción:

              

                   I2+SO2+3Base+ROH+H2O ²> 2Base · HI +Base · HSO4R

El método Karl Fischer puede basarse en dos principios distintos de Aplicación si bien la reacción es la misma: Valoración Coulombimétrica. Valoración Volumétrica.

Cuolombimetría Karl Fischer.

La oxidación electrolítica base de la reacción Karl Fischer tiene lugar cuando se inyecta una muestra en el anolito dando lugar a Yodo como se muestra en la reacción (2).2I- -- 2e ²> I2El yodo generado es proporcional a la electricidad consumida según la Ley de Faraday ,puede establecerse el contenido de agua en base a los Culombios precisados en la oxidación electrolítica.1mg of water = 10.71 coulombs. La tecnología de dos reactivos Coulombimétricos separados mediante diafragma el Catolito situado en el interior del cátodo y el anolito situado en la celda de reacción.

Principio:

El método Karl Fischer se utiliza como método de referencia para numerosas sustancias. Se trata de un procedimiento de análisis químico basado en la oxidación de dióxido de azufre con yodo en una solución de hidróxido metílico. 

La valoración se puede realizar de forma volumétrica o coulométrica.

En el método volumétrico se añade una solución Karl Fischer que contiene yodo hasta que se advierte la primera traza de yodo sobrante. La cantidad de yodo convertido se determina a partir del volumen en bureta de la solución Karl Fischer con contenido en yodo.

En el método coulométrico, el yodo que toma parte en la reacción se genera directamente en la célula de valoración por oxidación electroquímica de yoduro hasta que se detecta una traza de yodo sin reaccionar. Puede utilizarse la ley de Faraday para calcular la cantidad de yodo generado a partir de la cantidad de electricidad consumida.

Aplicación:

La valoración Karl Fischer es un método de determinación de la humedad específico para el agua y apto para muestras con un gran contenido en humedad (análisis por volumetría) o con contenidos de agua dentro del margen ppm (coulometría). Se desarrolló originalmente para líquidos no acuosos, pero es apta también para sólidos, si son solubles o si el agua que contienen puede eliminarse calentándolos en una corriente de gas o mediante extracción.

Ventajas:

Es un método de referencia exacto; la coulometría es apta también para analizar trazas y detectar agua

Restricción:

El método de trabajo debe adaptarse a la 
muestra específica.