La valoración de Karl Fischer es un clásico método usado en química analítica que utiliza una valoración culombimétrica o volumétrica para determinar trazas de agua en una muestra.
Fue inventada en 1935 por el químico alemán Karl Fischer.
Existen una gran diversidad de métodos analíticos para la determinación del contenido
de agua en diferentes tipos de muestras.
Estos pueden basarse en las propiedades físicas, eléctricas o
químicas del agua.
La determinación de
Humedad basada en elmétodo Karl Fischer,
es decir según la
reacción descubierta por el científico alemán delmismo nombre,
es considerada como
la más fiable y más ampliamente aceptada
¿Que es el
Método Karl Fischer ?
El método Karl Fischer consiste en aplicar la reacción
descubierta por el Científico alemán de su mismo nombre, para lo cual se
precisan unos reactivos que llevan su mismo nombre (constan de componentes tales
como Yodo, óxido de Azufre,pigmentos y alcoholes) y que reaccionan
selectivamente y de modo cuantitativo con la molécula de agua según la reacción:
I2+SO2+3Base+ROH+H2O
²> 2Base · HI +Base · HSO4R
El método
Karl Fischer puede basarse en dos principios distintos de Aplicación si bien la
reacción es la misma: Valoración Coulombimétrica. Valoración Volumétrica.
Cuolombimetría
Karl Fischer.
La oxidación electrolítica base de la reacción Karl Fischer tiene
lugar cuando se inyecta una muestra en el anolito dando lugar a Yodo como se
muestra en la reacción (2).2I- -- 2e ²> I2El yodo generado es proporcional a
la electricidad consumida según la Ley de Faraday ,puede establecerse el
contenido de agua en base a los Culombios precisados en la oxidación
electrolítica.1mg of water = 10.71 coulombs. La tecnología de dos reactivos
Coulombimétricos separados mediante diafragma el Catolito situado en el
interior del cátodo y el anolito situado en la celda de reacción.
Principio:
El método
Karl Fischer se utiliza como método de referencia para numerosas sustancias. Se
trata de un procedimiento de análisis químico basado en la oxidación de dióxido
de azufre con yodo en una solución de hidróxido metílico.
La valoración
se puede realizar de forma volumétrica o coulométrica.
En el método
volumétrico se añade una solución Karl Fischer que contiene yodo hasta que se
advierte la primera traza de yodo sobrante. La cantidad de yodo convertido se
determina a partir del volumen en bureta de la solución Karl Fischer con
contenido en yodo.
En el método
coulométrico, el yodo que toma parte en la reacción se genera directamente en
la célula de valoración por oxidación electroquímica de yoduro hasta que se
detecta una traza de yodo sin reaccionar. Puede utilizarse la ley de Faraday
para calcular la cantidad de yodo generado a partir de la cantidad de
electricidad consumida.
Aplicación:
La valoración
Karl Fischer es un método de determinación de la humedad específico para el
agua y apto para muestras con un gran contenido en humedad (análisis por
volumetría) o con contenidos de agua dentro del margen ppm (coulometría). Se
desarrolló originalmente para líquidos no acuosos, pero es apta también para
sólidos, si son solubles o si el agua que contienen puede eliminarse
calentándolos en una corriente de gas o mediante extracción.
Ventajas:
Es un método
de referencia exacto; la coulometría es apta también para analizar trazas y
detectar agua
Restricción:
El método de
trabajo debe adaptarse a la
muestra específica.
muestra específica.
